頂空進(jìn)樣針是專為色譜分析中需要樣品制備而特制的一種高性能低成本的經(jīng)濟(jì)型進(jìn)樣器，它利用頂空技術(shù)(氣體萃取)，免除了繁雜的樣品前處理過程，可用于氣體、液體或者固體樣品中揮發(fā)性組份的定性、定量分析。
將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái)，在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過程，避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。該儀器可以和國(guó)內(nèi)外各種型號(hào)的氣相色譜儀相連接。
清洗的時(shí)候是將頂空從氣相色譜取出，將針溫和傳輸線的溫度升至180度，設(shè)置使進(jìn)樣時(shí)間延長(zhǎng)，同時(shí)把別的時(shí)間參數(shù)也改短點(diǎn)，盡量讓頂空做一個(gè)樣時(shí)間短，多次反復(fù)做樣。因?yàn)獒樀那逑粗挥性谶M(jìn)樣的時(shí)候才能洗。把頂空從色譜取出是避免將污染物吹進(jìn)色譜，污染色譜。具體步驟如下：
1、設(shè)置傳送帶溫度為60℃，設(shè)置樣品定量管和傳送管溫度為Off。
2、一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60℃,關(guān)閉通往頂空進(jìn)樣針的氣體，拆下出口端的放空管線。
3、在傳送帶中插入u一個(gè)空的樣品瓶。
4、用手提起樣品瓶。
5、用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進(jìn)HSS放空管。
6、降低樣品瓶然后取出來(lái)。重復(fù)步驟3到5(注射兩到三次將清洗*)。
7、再設(shè)置一個(gè)空樣品瓶并提起，然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來(lái)。
8、講傳送管一端插入一個(gè)燒杯或類似容器中，并使用一次性注射器從氣體管出口注入約10ml水，然后注入約10ml甲醇。
9、使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水。
10、重新安裝好管線并打開氣流。然后，切換樣品瓶到Load-INJ反復(fù)幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線。
當(dāng)然這只是一種做法，儀器不一樣，被污染程度不一樣也有可能有不一樣的清洗方式。
更新時(shí)間：2020-03-16 
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